Rotary evaporator · 冷却 −4 ℃ 前提

エバポレーションの適正圧力は？

溶媒と湯浴温度を選ぶと、何 hPa まで下げられるかが出ます。Δ20 は目安にすぎません。表面張力（＝突沸のしやすさ）と粘度（＝泡立ち）で溶媒ごとに補正し、Büchi の推奨より安全側に振っています。

この計算は、次の2つを前提にしています。どちらかを外すと、圧力が正しくても突沸します。

ナスフラスコを使う。直胴のバイアルや平底容器は、回転させても薄膜ができません（壁が回転軸と平行なので液が這い上がらない）。細い首は蒸気の逃げ場を絞るため、沸いた瞬間に液が押し上げられて接続部へ飛びます。減圧に対して構造的にも弱く、破損の危険があります。
液量は容器の 1/3 以下。半分入れると薄膜ができず、バルクの液が過熱されます（50 mL なら 15 mL 程度まで）。

溶媒

湯浴温度

40 ℃

推奨圧力

—

これ以上は危険—

減圧の手順

各段で泡立ちが落ち着き、蛇管の濡れが安定してから次へ。突沸は定常状態ではなく、液温が高いまま一気に引いたときに起きます。

圧力 (hPa) — 対数目盛

遅すぎ適正速いが要監視突沸域

実際に設定する圧力

— hPa

その圧力での沸点

—

湯浴との差 Δ

—

冷却 −4 ℃ との差

—

この溶媒の物性

表面張力 γ

— mN/m

粘度 η

— mPa·s

蒸発熱

— J/g

なぜ Δ20 では足りないのか

突沸は「核生成の遅れ」で起きる：泡ができるには、液が沸点より少し高い温度（過熱度）になって初めて核が立ちます。必要な過熱度は表面張力に比例します。水は γ = 73 mN/m と有機溶媒の 3 倍近く、泡がなかなか立たない → 液温だけが上がる → 一気に沸く、という挙動になります。だから水の Δ は 20 ではなく 8 程度に抑えるべきで、Büchi の表の値（水：湯浴 50 ℃ で 42 hPa）はかなり攻めた設定です。γ が 20 前後のヘキサンやエーテルは、逆にどこでもすぐ核が立つので滑らかに沸きます。

泡立ちは粘度で決まる：泡が液面で破れずに積み上がるのが foaming です。粘度が高いほど液膜の排水が遅く、泡が残ります。DMSO・NMP・ブタノール類・IPA は 2 mPa·s 前後あり、突沸しなくても泡が上がって蛇管に届きます。濃縮末期は溶質が濃くなって粘度がさらに上がるので、最後だけ泡が立つのはこれが原因です。

蒸発熱は速さを決める：同じ熱量でも、蒸発熱が小さい溶媒（DCM 359 J/g）は水（2380 J/g）の 7 倍の量が飛びます。水が遅いのは Δ が足りないからではなく、蒸発熱が大きいからです。ここで圧力を下げて Δ を稼ごうとすると、突沸側に踏み込みます。水は湯浴を上げるほうが正解です。

この計算の補正：γ < 30 → Δ15、30〜40 → Δ12、40 以上 → Δ8。さらに η ≥ 2 で Δ を 12 に、η ≥ 3.5 で 10 に制限。危険側の限界は γ < 30 → Δ30、30〜40 → Δ22、40 以上 → Δ15。Büchi の Δ20 より安全側に振ってあります。遅いと感じたら、圧力を下げるより先に湯浴を 5 ℃ 上げてください。同じ Δ でも蒸気圧は指数関数的に増えるので、そのほうが速く、かつ安全です。物性から組んだ経験則で、検証された相関式ではありません。

溶媒一覧（クリックで切替）

溶媒	常圧沸点	γ	η	湯浴 40	50	60	70	圧力の出典

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出典

BÜCHI Labortechnik AG「List of Solvents」（湯浴 30 ℃ で沸騰する圧力の実測値）
上記と常圧沸点の 2 点を Clausius–Clapeyron 式でフィットし、任意の湯浴温度における圧力を内挿。蒸発熱は同フィットの傾きと分子量から算出。
表面張力・粘度は 20–25 ℃ における一般的な文献値。

免責

水について：本ツールの推奨圧力どおりに減圧して突沸した実例があります（50 mL の直胴バイアルに半分ほど水を入れ、湯浴 50 ℃。液が接続部まで吸い上げられました）。表示している圧力は狙う目標値であって、安全が保証された下限ではありません。まず容器と液量を確認してください。エバポは回転で作った薄膜から蒸発させる装置なので、直胴バイアル・平底容器を使った場合や、液量が容器の 1/3 を超える場合は薄膜ができず、圧力を正しく選んでもバルクの液が過熱して突沸します。加えて水は表面張力が高く泡の核が立ちにくいため、計算上の適正域でも一気に沸くことがあります。水の留去はナスフラスコで、圧力を攻めず、湯浴温度で稼いでください。

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